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较早公告: 许多用户在选择液相色谱仪的时候经常会遇到如何选择滤膜的困惑,经常会有用户由于滤膜的选择不当导致不必要的损失。厂家就如何选择液相色谱仪滤膜做个简单小结。1、水系过滤膜,一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜,以防滤膜被溶解,因为水系滤膜一般由醋酸纤维素类的材料制成,耐有机溶剂性能较差。2、微孔过滤膜再生纤维素膜为疏水型滤膜,具有非特异性吸附低,特别适合于除微粒过滤,其化学兼容性强,可以耐受大多数有机溶剂,其化学兼容性如下表所示。直径50mm和47mm,孔径0.45?
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环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪
环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪
型    号: GC9890+TD-1
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环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪本产品是为了贯彻实施新修订的国家标准GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》而专门研发生产的。仪器可应用于:溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量测定;溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定;室内空气中苯的测定;室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。

GC9890+TD-1环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪的详细资料:


环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪

 

室内空气中总挥发性有机物( TVOC )分析

环境空气中总挥发性有机物【TVOC】分析专业气相色谱仪

注意要点 

  为了预防和控制新建、扩建、改建的民用建筑工程室内环境污染,建设部制定了《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。 2002 年 3 月 1 日 ,中华人民共和国建设部办公厅发文:建办质 [2002] 17 号,印发了 《关于加强建筑工程室内环境质量管理的若干意见》的通知,明确规定了:建立民用建筑工程室内环境竣工验收检测制度。 建筑工程竣工时 , 建设单位要按照《规范》要求对室内环境质量检查验收 , 委托经考核认可的检测机构对建筑工程室内 : 氡、甲醛、苯、氨、总挥发性有机物化合物 ( TVOC ) 的含量指标进行检测。

  对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测,应该说zui难掌握和难以做得好的是室内空气中总挥发性有机物 ( TVOC ) 的热解析 / 毛细管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《 GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》中都介绍了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我们了解的不少单位的实际操作应用中都不易做好,存在不少具体问题。归纳起来,主要存在二大类问题:

•  定量分析重复性做不好,实质上也就反映了分析准确度差。

•  检测灵敏度低,标准规定的zui低检测限 0.5 μ g/m 3 , 往往达不到。

我们做了大量试验研究,总结出以下注意要点,供提供开展室内空气中 TVOC 分析检测的工作者参考。

一、关于 TVOC 定量分析重复性问题: 

1 、 标样取样方法: 

  由于空气中 TVOC 的定量方法是采用外标法,需用液体标样或气体标样。气体标样国内还在有关单位攻关,国内尚无商品供应,自行配置 TVOC 气体标样较难,不易配置准确。所以,基本上是采用色谱纯物质精密天平 秤重法配制 TVOC 液体标样。 

  《标准》中只简单地写一句话:“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实际操作中,如何将标样百分之百地注入吸附管(即标样取样方法)是不可忽视的,将直接影响 TVOC 定量分析的重复性。科创色谱仪器上专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系统,有效地解决了标样取样问题

2 、 正确选用毛细柱: 

  众所周知,采用小口径毛细柱就必须进行分流进样,而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明,采用分离性能较好的大口径毛细柱,不分流的直接进样法,可获得很好的重复性

3 、 仪器程序升温的重复性: 

  由于 TVOC 分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离,因此,气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要,将直接影响 TVOC 的定性定量重复性。 

 

4 、 TVOC 吸附管热解析进样方法:

  热解析分析的原理是吸附管采样后,将吸附管加热,解析挥发性有机物,将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而,在具体操作上, TVOC 吸附管热解析进样有二种方法:( 1 )将吸附管置入加热炉并通载气,由载气将 TVOC 组份解析到 100ml 的大针筒中(即 TVOC 气样采集)。然后用小针筒( 1ml 注射器)从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室,或用 10ml 注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管,再用切换六通阀,实现定体积气体进样。这种方法,我们称谓“针筒取样进样法”;( 2 )将 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加热炉中将 TVOC 组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室,这种方法,我们称谓“热解析直接进样法”。 

  显然,从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的,只有“热解析直接进样法”可保证做好 TVOC 分析的重复性。 

二、关于 TVOC 分析的检测灵敏度问题: 

1 、 热解析进样方法: 

  从上所述,采用热解析后针筒取样进样法,方法本身就将 TVOC 样品经载气稀释了 100 倍,实质是减小了进样量。因此《标准》规定的zui低检测限 0.5 μ g/m 3 就往往难以达到。而采用热解析直接进样法,是将采集到吸附管中的 TVOC 组份,全部注入了色谱柱系统,只要仪器的敏感度达到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技术指标,实践证明完全可以达到《标准》规定的要求: 0.5 μ g/m 3 。 

2 、 影响氢焰检测器( FID )检测灵敏度的因素:

•  N 2 /H 2 的流量比;( 2 )空气的流量大小; 

•  咀的孔径大小;( 4 )极化极与喷咀口的距离位置; 

•  放大器输入高阻大小;( 6 )放大器的内衰减。

 环境空气中挥发性有机物分析专用气相色谱仪

 以上因素,有的是仪器的设计参数,有的是使用者操作参数,只要认识和熟悉其影响灵敏度的规律,正确选择这些参数,就可获得zui佳检测灵敏度。 

结束语:室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的热解析 / 毛细管

  气相色谱分析,要做好定量分析重复性,要达到《标准》规定的精密度、准确度和检测下限,就必须正确选用热解析直接进样装置,要采用正确的标样取样方法,要正确选用毛细柱,要正确选择气相色谱仪并将色谱分析条件调试到zui佳灵敏度状态。 

 根据建设部制定的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的要求,我们成功开发了直接进样方式的 TVOC 吸附热解析装置(技术 号: 02267197。8 ),配套在 GC900 型或 GC9800FP 型气相色谱仪上,在仪器上又配置一套标样取样系统,组成一整套热解析 / 毛细管气相色谱仪,十分方便而精确的实现对 TVOC 中 C 6 ~ C 16 组份的检测。

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