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较早公告: 气相色谱仪区别与液相色谱仪1、分析对象之间的区别GC:适用于气化程度高,热稳定性好,沸点低的样品;但对于沸点高,挥发性差,热稳定性差,离子和高聚物的样品,特别是对于大多数生化样品而言,检测不到20%的有机物质。HPLC:适用于溶解后可制成溶液的样品(包括有机介质溶液),它不受样品的挥发性和热稳定性的限制,它是一种分子量大,气化困难,热稳定性差的生化样品,聚合物和离子。类型样品可用于广泛的应用,占有机物的80%。2、流动相位差异的差异GC:流动相是惰性的,气体组分与流动相无亲和力,仅与固定相相互作
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GC法检测食用油溶剂残留
点击次数:1058 发布时间:2016-10-08
 

GC法检测食用油溶剂残留

 

摘要: 本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009。37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词:GC 食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食。。。。。。

 本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
关键词:GC  食用油 溶剂残留   检测
    为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正
确分级。
实验
剂:N-N-二甲基乙酰胺DMA)上海精化科技研究所
        六号溶剂油     宜春石油公司
设备:上海俊齐仪器设备有限公司 GC9890气相色谱仪
检测器:FID
色谱柱:JQ-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件:
进样器温度:250℃
流速:2.5ml/min       检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

2、试剂:
      N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液
上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
  3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升
气化A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
   4、标准曲线的绘制
        取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
   5、测定
      称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
   6、计算
   六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
瓶的质量为

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柱子:毛细柱Agilent HP-fast gc残留溶剂柱 
载气:氦气,30cm/sec,恒流 
柱温:40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 
进样:顶空进样,分流(7:1),180℃ 
检测器:FID 260

 

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气相色谱仪 
柱子:毛细柱Agilent HP-624,30m×0.53mm×3.0um 
载气:氦气,33cm/sec,恒流 
柱温:40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 
进样:顶空进样,分流(7:1),180℃ 
顶空条件:载气压力3.5psi 柱箱温度85℃ 定量管温95℃ 连接管温度110℃ 样品瓶压力10psi 
检测器:FID 200℃ 

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公司(www.taiji6666.com)主营:安捷伦液相色谱仪,二手安捷伦6890气相色谱仪,二手安捷伦7890气相色谱仪,GC9890系列气相色谱仪,二手岛津2010气相色谱仪等
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