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较早公告: 顶空进样器是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。其实它就是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法顶空进样器不乏会碰到一些故障,下面列出几点作为排除故障的一般方法:1.观察顶空进样器问题的症状。2.检查HS状态显示屏和日志,特别是序列日志和事件日志。检查GC日志、事件和显示。如果使用数据系统,还要检查数据系统日志。这些日志还包含直接表明问题根源的有用信息。3
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气相色谱分析脂肪醇醚-检测方案
点击次数:822 发布时间:2016-09-23
 

脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析

脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是一类重要的非离子表面活性剂,广泛应用于工业及日化产品中[1,2]。
AEO是通过脂肪醇与环氧乙烷(EO)反应而合成。由于合成工艺与催化剂的不同,AEO产物中游离脂
肪醇与聚氧乙烯醚的EO加成数分布(AEO中不同EO加成数的聚氧乙烯醚组分)有较大差异,直接影
响它的使用性能[3]。AEO样品中一般含有多达40种以上的组分,且沸点很高,难以直接用普通的气相
色谱法分析;AEO样品中各组分在220 nm以上无紫外吸收,故一般也难以用HPLC在等梯度洗脱下
对AEO样品中的组分实现很好的分离。对于AE样品的测定,以往采用各种衍生化方法对AEO样
品进行醚化、酯化处理,再进行气相色谱分离测定[4,5];也有采用裂解色谱方法分析的报道[6];对组
分较简单的AEO样品,也有采用衍生化方法使AEO样品中的组分在254 nm处产生紫外吸收,再
用梯度洗脱进行HPLC分离测定[7]。但上述方法都需要对样品进行衍生化处理,操作复杂,而得到的结
果却不够理想。因此,建立一个AEO样品的快速、准确的分析方法对其产品的工艺研究与生产质量控制
都显得非常迫切与重要。目前尚未见使用高温毛细管气相色谱法分析AEO样品的报道。
本方法使用新型高温石英毛细管色谱柱成功地分离了各种AEO样品中的复杂组分,并进行了GC-
MS定性,同时进行了AEO样品中游离脂肪醇和聚氧乙烯醚的EO加成数的定量测定。我们还考察了
测定方法的准确度与精密度。结果表明本方法快速、准确,现已应用于实际分析中。

俊齐仪器公司GC9890气相色谱仪配置FID检测器 ,高温毛细管柱  采用直接进样程序升温的办法直接分析脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的检测,次方法免除对样品前处理复杂程序。

检测条件:检测器380度,气化室360度

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