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较早公告: 许多用户在选择液相色谱仪的时候经常会遇到如何选择滤膜的困惑,经常会有用户由于滤膜的选择不当导致不必要的损失。厂家就如何选择液相色谱仪滤膜做个简单小结。1、水系过滤膜,一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜,以防滤膜被溶解,因为水系滤膜一般由醋酸纤维素类的材料制成,耐有机溶剂性能较差。2、微孔过滤膜再生纤维素膜为疏水型滤膜,具有非特异性吸附低,特别适合于除微粒过滤,其化学兼容性强,可以耐受大多数有机溶剂,其化学兼容性如下表所示。直径50mm和47mm,孔径0.45?
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影响静态顶空分析的因素
点击次数:604 发布时间:2016-09-22
 

         影响静态顶空分析的因素

                顶空GCzui大的优点就是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,我们不用把心样品中不挥发组分对GC分析的影响。但是样品的性质仍然对分析结果有直接影响。这里所说的样品是指置于样品瓶中的“原样品”,而非进入GC的“挥发物”,因此要考虑整个样品瓶中的样品性质。 对于气体样品或者在一定条件下能全部转换为蒸气的样品,样品瓶中只有气相,而没有凝聚相。那么,这种样品与普通GC分析就没有太大区别了。要注意的是气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同,常常是后者低于前者。在相对低温下保存样品时,有些组分就可能会冷凝,所以在分析时,要在平衡温度下放置一定的时间,使样品达到均匀的气相,以消除部分样品组分冷凝带来的误差。如果是将液体样品转换为气体,那么这个转换过程是需要一定时间的,不像普通GC中进样口的样品汽化那么快,不完全的汽化会使顶空样品与原样品的组成不同,从而影响分析结果的准确度,故也应在一定的温度下平衡足够的时间。 液体和固体样品较为复杂一些,这时样品瓶中起码有气一液或气-固两相,甚至气一液一固三相共存。项空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。
实际应用中有一些消除或减少基质效应的方法,主要是:
(l)利用盐析作用 即在水溶液中加入无机盐(如硫酸钠)来改变挥发性组分的分配系数。实验证明,盐浓度小于5%时几乎没有作用,故常用高浓度的盐,甚至用饱和浓度。需要指出的是,盐析作用对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。此外。在水溶液中加入GC之后,溶液体积会变化,定童线性范围可能变窄,这些都是在定壁分析中应该考虑的。
(2)在有机溶液中加入水 当然,水要与所用有机溶剂相溶。这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。比如,测定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯残留  (略)可在技术资料处下载。

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