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较早公告: 许多用户在选择液相色谱仪的时候经常会遇到如何选择滤膜的困惑,经常会有用户由于滤膜的选择不当导致不必要的损失。厂家就如何选择液相色谱仪滤膜做个简单小结。1、水系过滤膜,一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜,以防滤膜被溶解,因为水系滤膜一般由醋酸纤维素类的材料制成,耐有机溶剂性能较差。2、微孔过滤膜再生纤维素膜为疏水型滤膜,具有非特异性吸附低,特别适合于除微粒过滤,其化学兼容性强,可以耐受大多数有机溶剂,其化学兼容性如下表所示。直径50mm和47mm,孔径0.45?
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电子俘获检测器及检测方法
点击次数:602 发布时间:2016-09-21
 

电子俘获检测器及检测方法

电子俘获检测器(ECD)是灵敏度zui高的气相色谱检测器,同时又是zui早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104

 

ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、zui高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。

 

ECD工作原理

ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。

 

ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。

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