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较早公告: 许多用户在选择液相色谱仪的时候经常会遇到如何选择滤膜的困惑,经常会有用户由于滤膜的选择不当导致不必要的损失。厂家就如何选择液相色谱仪滤膜做个简单小结。1、水系过滤膜,一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜,以防滤膜被溶解,因为水系滤膜一般由醋酸纤维素类的材料制成,耐有机溶剂性能较差。2、微孔过滤膜再生纤维素膜为疏水型滤膜,具有非特异性吸附低,特别适合于除微粒过滤,其化学兼容性强,可以耐受大多数有机溶剂,其化学兼容性如下表所示。直径50mm和47mm,孔径0.45?
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气相色谱技术检测气体灭火器用灭火剂的方法
点击次数:1210 发布时间:2016-04-28
 

1.概述
    手提式灭火器由于其体积小、重量轻和操作简单的优点,在家庭、学校、商场、车站、轨道交通等场所普遍配置,是灭小型火灾及初级火灾理想的灭火工具。尤其是手提式气体灭火器其灭火后无残留、无腐蚀,适用于具有电器设备、精密仪器和图书资料等的火灾场所使用,有着干粉、泡沫灭火器无法比拟的优越性。目前国内对气体灭火剂的质量控制,主要是按照国家标准[ , , , ]针对进行检测。经过试验证明:由于充装过程的影响,会降低灭火器的灭火效能,因此作者认为气体灭火器用灭火剂的测试方法,是控制灭火器质量的zui佳手段,有着重要的意义。文中借助气相色谱技术对二氧化碳、六氟丙烷灭火器用进行检测,详细介绍了气相色谱仪的配置方法、测试过程和注意事项,对消防检测工作有一定的参考价值。
    1.1气体灭火剂
    早期的气体灭火剂主要指二氧化碳灭火剂,因在我国气源丰富至今仍被广泛使用[ ]。商品化的二氧化碳灭火器多为高压存储设计,在钢瓶容器内的二氧化碳是以气液两相共存的,开启灭火器后二氧化碳从喷射口迅速喷出,使液态二氧化碳由于压力的骤降转化为气态,同时产生一部分二氧化碳固体——干冰。二氧化碳灭火剂的灭火机理主要是窒息作用,其冷却的作用相对较小。根据二氧化碳灭火剂的这一特点,其性能指标中zui为关键的是纯度及水含量参数。如果灭火器生产厂家充装的气源质量较差,相应杂质的含量就较高,在一定时间、范围内达不到灭火所要求的浓度,可能会影响灭火结果。此外,灭火剂中水含量超标不仅会加速存储钢瓶的腐蚀,更重要的是影响灭火器的喷射和灭火性能,因为水分过多使灭火器在喷射过程中产生较多的干冰,易堵塞喷口、中断喷射,直接导致了灭火效率的降低。因此我们认为通过测试气体灭火器用灭火剂,对于灭火器充装过程及产品质量的检验是zui佳手段。二氧化碳纯度的测定方法有:化学吸收法、气相色谱法;水含量的测定常用吸收重量法及气相色谱法。其中化学吸收法及吸收重量法,仪器配置简单、成本低廉、同时对操作人员要求不高,但其数据的准确度不及气相色谱法。考虑到目前气相色谱仪已成为常规的检测设备,同时随着配件的国产化,色谱仪价格的选择范围也比较宽泛,实验室可以根据自身能力配置仪器,达到快速、准确检测的目的。本文重点结合气相色谱仪的配置和测试,为消防检测工作者提供数据参考。
    另一类曾经被广为使用且灭火效率较高的卤代烷灭火剂即哈龙产品,在20世纪80年代初被科研人员证实对大气层中的臭氧层有破坏作用。鉴于坏境保护的迫切性,各国逐步采用哈龙的替代品[ ]:如三氟甲烷(HFC-23)、六氟丙烷(HFC-236fa)、七氟丙烷(HFC-277ea)及惰性气体灭火剂IG541、IG01、IG55、IG100等。本文中详细说明了测定六氟丙烷(HFC-236fa)灭火剂纯度的方法、仪器配置及注意事项,希望对于国家标准的执行提供一种参考。
    1.2气相色谱技术
    借助气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)技术,自然界中约20 %~30 %的化合物可以得到有效分离。随着毛细管色谱柱的应用,其检测结果灵敏度高、分离度好、分析速度快和操作简单的优点,使商品化的气相色谱仪成为实验室常规的检测仪器。尽管气相色谱仪型号各异,但其结构相似(见图1),都包含了气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测器系统和数据处理系统等几大部分。本文通过两种手提式灭火器用气体灭火剂的检测,详细介绍气相色谱仪的配置方法、测试过程和注意事项。

 


2.仪器配置及检测方法
    2.1二氧化碳灭火剂
    测试二氧化碳灭火剂时气相色谱仪配置高纯度(99。999 %)的氦气作为载气,高纯气路系统有助于减小信号噪音、扩大检测器线性范围和延长色谱柱的使用寿命。在气源与仪器之间需连接气体净化装置,来进一步除水、除氧及净化气体,气路系统的连接需通过密封测试后方可进行实验。常温常压下二氧化碳为气体,为保证进样体积的重现性和稳定性采用气体进样阀进样,进样体积由定量管的内径与长度来控制,定量为0。5 mL,进样系统温度设定在100 ℃。实验用毛细管色谱柱为安捷伦公司的生产的HP-PLOT Q(15m×0。53mm×40。0μm)柱,该柱是以键合聚苯二乙烯—二乙烯基苯(DVB)为基础的色谱柱,特点是从60℃开始对大到C6的烷烃、所有C1-C3异构体、一氧化碳、水、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离,使分离度提高,并减少运行周期。GC的检测系统配置热导检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD),结合数据信息处理软件,可以得到完整的测试谱图和分析数据。柱炉温及TCD温度分别控制在70 ℃和120 ℃。
    尽管气相色谱仪型号繁多,但实验原理相似,操作步骤也能相互借鉴,我们将某厂家生产的3 kg手提式二氧化碳灭火器作为实验对象,取下喷射软管后,将灭火器出口连接气体管路使二氧化碳灭火剂经减压阀减压后,直立取样进入气体进样阀装置,连续通10分钟左右的测试气体,排除管路中空气的干扰。在六通阀快速转至进样位置的同时,开始信号采集并完成气相色谱图的绘制。对色谱图设置合适参数,通过峰面积归一法计算出二氧化碳的纯度,取三次测定结果的算术平均值为试验结果,每次的偏差应小于0.05 %。此外,二氧化碳灭火剂中水含量值 %(质量分数)可经公式1[1]计算得出。
    水含量 % =水纯度 % × f水  公式(1)
    式中 f水=0.60,表示水在热导检测器上的相对校正因子。
    2.2六氟丙烷灭火剂
    测定六氟丙烷灭火剂时,气相色谱仪的气路系统由三种气源组成,分别是高纯度氮气(99。999 %)作为载气、高纯度氢气(99。999 %)作为燃气,及压缩空气作为助燃气。六氟丙烷具有较高的沸点及相对低的蒸汽压,使其在喷射时仅部分气化,因此需采用气液混合进样方式,进样系统温度设定为150 ℃。实验用毛细管色谱柱为OV-1701(30m×0。53mm×2。0μm)毛细管色谱柱,其固定相是7 %氰丙基—7 %苯基—86 %甲基聚硅氧烷。GC的检测系统配置氢火焰电离检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,简称FID),它是利用氢火焰作为电离源,使待分析的有机物电离后产生微电流而响应的检测器,同时FID对H2O、N2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感,是检测六氟丙烷这类气体灭火剂理想的检测器,测试中柱炉温及检测器温度分别为40 ℃和150 ℃。
    选择4 kg手提式六氟丙烷灭火器作为实验对象,取下灭火器的喷射软管,出口连接减压阀减压后直立取样,以待测样清洗阀门型微量注射器四到五次后,取六氟丙烷气液混合物15 μL,注入气相色谱仪进样口的同时开始记录谱图,谱图记录完毕后用峰面积归一法计算得出六氟丙烷纯度,取三次测定结果的算术平均值为测定结果,各次测量的偏差应小于0。05 %。


3.实验结果
    3.1实例一
    以某厂家生产的3 kg手提式二氧化碳灭火器为测试样本,获得了相应的气相色谱图(图2)。色谱图上从左到右的出峰顺序为:氮气、二氧化碳和水,对于每个组分的判定是基于保留时间实验的数值而确定。凭借数据处理软件同时给出每个峰的峰面积值,按照峰面积归一法得出各组分浓度值(表1)。

    灭火剂中水含量%(质量分数)经公式1计算为0.018 %,二氧化碳纯度和水含量值均未达到GB 4396-2005中的要求(纯度%≥99.5%,水含量(质量分数)%≤0.015),应判定为实验不合格。同时按照手提式灭火器国家标准[ ]进行灭B类火灭火试验时,观察到在喷射过程中出现短暂的中断现象,结合气相色谱数据的分析,应该是由于水含量超标造成喷射过程中产生了较多的干冰,影响了正常喷射,zui终造成3kg手提式二氧化碳灭火器灭21B级别的火未灭的试验结果。随后经过生产厂家的自查,发现虹吸管的干燥不充分是导致气体中水含量超标的主要原因。

 


3.2实例二
    如图3所示,为某厂家4 kg手提式六氟丙烷灭火器中充装灭火剂的气相色谱图。结合保留时间的数据,判断a峰为六氟丙烷的色谱峰,b峰为杂质峰。用作气体灭火剂1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)是六氟丙烷四种同分异构体中的一种,化学分子式为:CF3-CH2-CF3,灭火剂中所含杂质可能是它的一种同分异构体,但仅靠GC数据无法判断,需进一步通过质谱或核磁共振技术来判定。归一化各峰的峰面积值,得出各组分的纯度(表2)。


    按照GB25971-2010“六氟丙烷(HFC236fa)灭火剂”国家标准中六氟丙烷纯度值需≥99。6 %,因此这具灭火器中充装的气体药剂达到纯度的要求。特别需要说明的是,该标准中气相色谱仪配置的是GasPro 30 m×0。32mm的毛细管色谱柱,而本次测试我们利用的是实验室现有的OV-1701柱,同样达到了检测目的,以此作为检测六氟丙烷灭火剂的数据参考。

 


4.注意事项
    (1)本实验室的气相色谱仪配置了TCD和FID两种检测器,通过搭配不同的色谱柱可以达到常规物质的检测要求。不同检测器所要求的气源不同,特别是FID需要氢气作为燃气,在实验过程中需特别注意安全,防止氢气泄漏。测定流量时注意不能将氢气与空气混合,实验中如遇氢火焰熄灭,应尽快关闭氢气,直到故障排除后重新点火时才打开该气源。
    (2)为确保TCD内的热丝不被烧断,接通桥流开关之前要确认检测器是否已通载气,必须严格遵循“先通气,后升温,再电流”的操作原则。在FID自动点火后,可通过观察热蒸汽的方法确认点火是否成功,如果不成功,可适当加大氢气流量,待成功后调小,避免噪音信号的增大。
    (3)测定二氧化碳的进样体系采用六通阀进样装置,保证了每次进样体积的重现性。六氟丙烷测定时采用带阀门的微量注射器,对于操作人员的技术有一定要求,不过通过多次进样,都能逐步掌握该技术,实现样品快速、稳定的进样。
    (4)色谱柱性能是保证实验数据优劣的关键,在平时实验中要注意实验结果的积累,以便及早发现柱性能的变化。用过一段时间的色谱柱,应进行一次高温老化过程,以除去柱内可能存在的污染物,再用测试标样对色谱柱性能进行重新评价。


5.小结
    成熟的气相色谱技术为快速、准确获得分析结果提供了有力的技术保障,随着气相色谱仪的国产化和普及,可以预见在国家标准的制、修订过程中将会有越来越多的检测要求结合气相色谱技术。通过对两种手提式灭火器进行测试,提出灭火器用的检测是控制产品质量的一种重要手段,文中介绍的气相色谱仪的配置方法、操作过程以及注意事项,可为从事消防检测的工作人员提供参考信息。

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