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较早公告: 顶空进样器是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。其实它就是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法顶空进样器不乏会碰到一些故障,下面列出几点作为排除故障的一般方法:1.观察顶空进样器问题的症状。2.检查HS状态显示屏和日志,特别是序列日志和事件日志。检查GC日志、事件和显示。如果使用数据系统,还要检查数据系统日志。这些日志还包含直接表明问题根源的有用信息。3
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微量进样针的清洗-俊齐仪器
点击次数:1508 发布时间:2016-12-12

色谱分析中,微量注射器的清洗非常重要,注射器清洗的好坏与否直接关系到下次分析结果的准确性。本文简单讨论一下注射器的清洗问题。
注射器清洗不好会出现哪些问题呢?
       首先可能会引起交叉污染,因为平时样品比较多,虽然有时是专针专用,但由于清洗针的溶剂有时是共用的,所以如果刷针时不按照要求来做,很快就会使溶剂受到各种样品的污染,造成交叉污染,从而会在下次分析时出现鬼峰,干扰测定。
      其次是造成注射器堵塞,这主要是因为我们有很多样品是比较粘或容易变质的,如果洗针时没洗干净,等溶剂被吹干或自然挥发干后,就会造成针芯被粘在针管中很难拔出来或针尖部分堵塞,吸不上来溶液,这样zui终会造成注射器损坏。
因此,清洗注射器在日常分析中是一项重要的工作,我们必须做好。
要清洗好注射器,我觉得应该做好以下几个方面。

1。 按清洗针的要求来做。一般我们清洗针,先用针抽溶剂20次以上打到废液瓶中,再在溶剂中多次抽拉后,然后再用干氮气或空气将针管内溶剂吹干,拉动无阻碍即可存放,否则应重新洗过。
2. 洗针的溶剂要经常更换,以免溶剂被污染而影响洗针效果。我们可以在溶剂瓶中放少量溶剂,短时间就更换,这样可以节省溶剂,减少消耗。
3 .如果有条件的话,尽量不要把做多种样品的针在同一瓶溶剂中洗,彻底断绝交叉污染的根源。
4。 根据样品和样品前处理时所用的溶剂的性质,选用相应的可以溶解掉样品且和处理样品时所用溶剂互溶的溶剂,道理很简单,如果该溶剂不能溶解样品,就不能起来清洗的目的;另外,如果洗针的溶剂和样品前处理时所用溶剂不互溶,同样不能起到清洗的目的,还有可能会因为两种物质不互溶而造成针的堵塞。我们可以直接用样品前处理溶剂作为洗针溶剂。

 

【进样针的进样注意事项】
使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规± 5%的误差,熟练者± 1%的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议:
1。    运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
2。    尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。
3.    用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
4.    为获得zui大的准确度,进样量要小于注射器的zui大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。
5.    在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。
6。    从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。
7.    注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。
8.    目测检查注射器内气泡或样品中的异物。
9.    当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。
10.  当使用黏性样品时,使用粗孔针头。
11。  不要使用钝的或损坏的针头,也不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫zui终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前zui好定期更换。
【进样针的使用方法】
1.   在使用前必须检查有无针尖毛刺·针卷曲以及简身裂缝为了消除样品之间的前一个样品的残留,需要使用样品进行5~20次的清洗。但是zui初的2~3次的样品必须作废弃处理。
2.   为了从针筒内去除气泡、将针尖浸入在样品溶液内重复进行抽取推出的操作。(将针向上侧容易去除气泡。)
3.   抽取比zui终所需量多的样品,然后再与刻度线进行对准。注意注射器不要倾斜。先用不会产生细小纤维的纸类等擦拭针尖后再注射。
4.   使用后必须用纯水或丙酮进行清洗,在进行空气干燥后保管。
【进样针的清洗方法】
对用于清洗进样针的溶剂,必须考虑对残留物质(使用过的样品等)所具有的溶解力、通常被使用的有纯水或甲醇,丙酮等。
进样针整体的清洗
1。   用温水和非碱性,无磷的洗涤剂清洗
2.   用纯水或丙酮等的溶剂进行抽取推出、进行短时间的清洗。
3.   用空气进行干燥。
芯杆的清洗
1。   芯杆在清洗后用清洁的布等擦拭,然后装回针筒中。
2。   在装入针筒是请注意芯杆是否弯曲。
进样针的清洗
1.   在清洗针时、请注意勿将针眼堵塞。
2.   在针筒内置满清洗用的溶剂,将芯杆稳稳地推入。
3。   注意不要使针尖为锐角的针的前端卷曲。万一、针尖发生卷曲时,请使用针打磨器等进行研磨。
【进样针使用上的注意点】
1.   请勿将进样针整个浸入溶剂内。会导致粘接部分裂化。
2.   请勿将进样针置于急剧温度变化的环境下。会造成破损。
3。   请勿将进样针长时间置于强酸或极性溶剂内。会造成裂化,破损。
4.   固定针式进样针的针和针筒的连接部使用环氧树脂类的粘接剂,因此,在使用粘接剂可能会由于受到所使用的样品或清洗用溶剂的侵蚀而流出。请根据所使用的样品选择合适的进样针。
【芯杆使用上的注意点】
1.    微型进样针的芯杆(金属制芯杆)由于是分别与每一个针筒做配研检查,因此芯杆不能交换。
2。    在进样针的内部处于干燥的状态时(样品等未抽取的状态下)请勿推拉芯杆,否则可能导致针筒内部损伤。
3.    弯曲了的芯杆会对进样针的使用产生负面影响,因此请注意芯杆是否弯曲。
4.    在针堵塞的状态下,请勿推拉芯杆。因受到高压,针筒上有可能产生裂纹。
【关于进样针的高压灭菌处理】
可更换针头型进样针( 固定针头型进样针除外),针,针筒,芯杆等各个部品可以在已拆分的状态下进行高压灭菌处理。
进行高压灭菌处理时、通常的设定是温度为 lang= EN-US110℃,处理时间约 20分钟。 

 注:固定针头型不能使用加热灭菌,或加热吹干(因为玻璃和金属受热膨胀因子不同,会产生爆裂)

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