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较早公告: 气相色谱仪区别与液相色谱仪1、分析对象之间的区别GC:适用于气化程度高,热稳定性好,沸点低的样品;但对于沸点高,挥发性差,热稳定性差,离子和高聚物的样品,特别是对于大多数生化样品而言,检测不到20%的有机物质。HPLC:适用于溶解后可制成溶液的样品(包括有机介质溶液),它不受样品的挥发性和热稳定性的限制,它是一种分子量大,气化困难,热稳定性差的生化样品,聚合物和离子。类型样品可用于广泛的应用,占有机物的80%。2、流动相位差异的差异GC:流动相是惰性的,气体组分与流动相无亲和力,仅与固定相相互作
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气相色谱仪的原理
点击次数:1508 发布时间:2016-10-31

气相色谱仪的原理

   气相色谱仪,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

        

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图3 气相色谱流程图

气相色谱仪的组成

  气相色谱仪的基本构造包括:载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、柱温箱、数据系统(工作站)。

  载气系统

  气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其中气体流速和流量的控制精度影响着气相色谱的稳定性,EPC(电子流量控制)的出现解决了这一问题。EPC是20世纪90年代初出现的新技术,首先由惠普(即现在的安捷伦)公司推出,可以控制进样口、检测器等多个区域。其他厂家很快也采用类似的技术,尽管采用了不同的名称。如岛津公司叫气流控制(AFC),瓦里安公司(现为天美收购)叫电子流量控制(EFC),PerkinElmer公司则叫可编程气路控制(PPC)。实际上都是采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。目前,一台气相色谱仪是否具有EPC成为了其“身价高低”的因素之一。安捷伦EPC控制精度一直ling先,如2013年推出的7890B气相色谱仪的EPC控制精度达到0.001psi。近年来各厂家发展的技术还包括微板流路控制技术。

  进样系统

金凤凰彩票开户  进样就是把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。现有的进样方式包括:分流/不分流进样、填充柱进样、冷柱头进样、大体积进样等;当与程序升温技术配合后,还可以组合形成多种进样方式,如程序升温大体积进样。其中以分流/不分流进样为zui常见。在仪器配置时,可选择不同的进样口。

  根据用户对提高分析效率和重现性的要求,生产厂家提供了一系列自动化进样技术,如液体自动进样、顶空进样、吹扫-捕集、热脱附进样等;配合一些分析方法,还有双柱双塔进样等特殊方法的配置;近年来,发展“N合一”的多种功能、全自动化进样系统也很热门。

  顶空进样

金凤凰彩票开户  顶空进样其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

  自动进样器

  气相色谱仪的自动进样器代替了手动进样,大大降低了进样的误差,自动进样器从8位到100多位,位数不等。现大多数气相色谱厂商直接提供此种进样器。近年来,还发展了“N合一”多功能全自动进样器,用得zui多的是瑞士CTC和德国Gers公司的多功能全自动进样器,现在还有更多的公司进入这个市场。

  吹扫-捕集

  吹扫-捕集进样系统是利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物,可大幅提高灵敏度。其中常用的吸附剂有Tenax、硅胶或活性炭等。

  热脱附进样

  热脱附进样利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚集,之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。

  分离系统

  分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。目前,常用的气相色谱柱厂家有安捷伦、GS-Tek、Restek、迪马科技、兰州中科安泰和大连中汇达等。

  检测系统

  检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。通常采用的检测器有:TCD(热导检测器),FID(火焰离子化检测器),ECD和μECD(电子捕获检测器),NPD(氮磷检测器,岛津叫FTD),FPD(火焰光度检测器),MS(质谱检测器)。另外还有:PID(光离子化检测器),PFPD (脉冲火焰光度检测器),HID(氦离子化检测器),PDD或PDHID(脉冲放电氦离子化检测器),表面声波检测器,ASD(电化学硫检测器),SCD(硫化学发光检测器),CCD(催化燃烧检测器)等。

  柱温箱

  用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。柱温箱的考察指标包括:升温速度、降温速度、温度稳定性、以及程序升温的阶数。可在箱体上安装2-3个进样口,2-4个检测器(包括质谱检测器)。

  信号记录或微机数据处理系统

  目前气相色谱仪主要采用色谱数据工作站。色谱数据工作站记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。现代的色谱工作站功能更为强大,可以控制多台仪器、编辑方法、采集数据、完成后续的积分、定量、验证等等功能。

  除了上述讲述的通用气相色谱仪外,近年来发展的技术还包括:快速气相、微型气相/便携式小型气相,以及二维气相色谱、全二维GC×GC气相色谱等。

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